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酶催化荧光猝灭法测定土壤中痕量硒

任凯 , 田丰收 , 聂芳 , 陈亚红

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.015

在牛血红蛋白催化作用下,H2O2能够氧化L酪氨酸产生荧光,而硒对该荧光体系具有较强的猝灭作用.据此,建立了一种酶催化荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.实验从pH值、L酪氨酸溶液浓度、H2O2浓度,牛血红蛋白溶液浓度和反应时间等方面进行了探讨.在pH9.8的NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液中,当L酪氨酸、H2O2和血红蛋白的浓度分别为7.5×10-5 mol/L、1.0×10-4 mol/L和2.0×10-7 mol/L时,测定硒的线性范围为0.3~50μg/mL,方法的检出限为0.05 μg/mL.方法应用于富硒花生土壤中痕量硒的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值基本一致,相对标准偏差为4.6%~4.9%.

关键词: , 牛血红蛋白 , 酶催化 , 荧光猝灭法 , 土壤

碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴

罗道成 , 罗铸

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009608

在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法.在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10-6~7.6×10-5 mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.008 7+0.031 25×10-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10-7 mol/L.方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~1.0%,加标回收率在98%~104%之间.

关键词: 碳点 , 粉煤灰 , , 荧光猝灭法

荧光猝灭法测定痕量稀土镧(Ⅲ)

刘梦琴 , 冯泳兰 , 许金生 , 蒋健晖 , 曾荣英

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90119

采用荧光光谱法研究9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与La~(3+)的荧光性质,并进行了机理探讨.结果表明,在表面活性剂SDS存在下, La~(3+)与DBSAF生成络合物使DBSAF的荧光猝灭.体系激发波长和发射波长分别为520和560 nm,DBSAF的荧光强度差值与La~(3+)的含量在1.6~800 μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.12 μg/L.本方法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果满意,并进行了加标回收实验.

关键词: 荧光猝灭法 , (二溴)水杨基荧光酮 , La~(3+)

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

柴红梅 , 孙雪花 , 宋改芸 , 张瑞 , 祝磊

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010001

在pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用.实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件.实验表明,于25 mL比色管中,分别依次加入3.00 mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00 mL pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1 cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580 nm,最大激发波长λex=550 nm.Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028 μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8 μg/mL.将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911-1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间.

关键词: 罗丹明B , 铁(Ⅲ) , 荧光猝灭法

氨基化碳量子点荧光猝灭法测定铜

李满秀 , 任光明 , 杨俊芳 , 孟志蓉 , 胡艳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010090

利用水热法以葡萄糖为碳源制备碳量子点,并用乙二胺使其表面氨基化.根据铜离子可使氨基化碳量子点荧光发生猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量铜的新方法.在比色管中分别加入1.0 mL氨基化碳量子点和不同浓度的铜离子溶液、1.0 mL pH 7.7磷酸盐缓冲溶液,用水定容到5 mL,混合均匀室温反应20 min后在最大激发/发射波长(λex/λem)为465 nm/522 nm处测定体系的相对荧光强度.结果发现,铜离子浓度在4.0×10-6~3.8×10-5 mol/L范围内与其相对荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.994 6,方法检出限为4.5×10-7 mol/L.采用实验方法对本地灌溉水和耕地土壤中痕量铜进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.2%和2.3%,回收率为92%~108%.

关键词: 氨基化碳量子点 , 荧光猝灭法 ,

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